單曉瑩，張世濤，胡金楠

遼寧省地質礦產研究院，遼寧沈陽 110032
 

摘要  本文研究利用電感耦合等離子發射光譜法(ICP-AES)快速測定飲用天然礦泉水中微量鋇，選取了最佳儀器工作條件，檢出限為0.002 mg·L-1，相對標準偏差（RSD）為0.48%～0.84%，回收率在98.0%～102%之間。該方法簡便、快速、準確，結果令人滿意。
關鍵詞 ICP-AES法；飲用天然礦泉水；微量鋇
中圖分類號：O657.3文獻標識碼：A文章編號：


引  言
鋇是飲用天然礦泉水中的一種重要的微量元素，通常攝入適量的鋇對人體是有益的，但是，過量的鋇及其可溶性化合物對人體的危害較大[1]，因此，準確測定飲用天然礦泉水中鋇的含量對人體健康具有重要意義。鋇的測定方法主要有電位滴定法、原子吸收法等，與上述方法相比，電感耦合等離子體發射光譜法，具有檢出限低、測量范圍寬、準確度好、基體效應小、精密度高等特點，現今被廣泛應用于各行業的分析測試中[2-4]，本文研究了電感耦合等離子體發射光譜法測定飲用天然礦泉水中微量鋇。
1  實驗部分
1.1  儀器及工作條件
IRIS Intrepid II XSP 型全譜直讀等離子體發射光譜儀(美國Thermo Electron公司)，高性能同心霧化器（澳大利亞GE公司）。
RF功率為1150W，等離子氣流量為15L·min-1，輔助氣流量為0.5L·min-1，霧化器壓力為0.22Mpa，蠕動泵轉速為120rpm，觀測高度為15mm，積分時間為10s。
1.2  試劑及標準溶液
鋇標準貯備液：取高純BaCO3于105℃下烘干，準確稱取0.2874g溶于10mLHCL（1+1）溶液中，待冷卻后，用水稀釋至200mL容量瓶中保存，其濃度為1.0000mg·mL-1；鋇標準系列溶液：將濃度為1.0000 mg·mL-1的貯備液稀釋，并最終配成含2%HCl，且鋇濃度為0.1000、0.2000、0.5000、1.0000 μg·mL-1的標準系列溶液，并以2%HCl水溶液作為空白溶液；實驗所用試劑均為分析純，實驗所用水為石英亞沸蒸餾高純水。
1.3  樣品處理 
本實驗采用市售飲用天然礦泉水，共5件樣品；分別取50.0mL水樣于50mL比色管中，加入1mLHCl，搖勻后作為待測樣品。
2  結果與討論
2.1  儀器條件的選擇
飲用天然礦泉水樣品中鋇的含量相對較低，測定時選擇最靈敏譜線Ba455.403nm作為分析線，從測定的靈敏度、穩定性出發，以100μg·L-1鋇標準溶液測定不同的高頻功率、等離子氣流量、輔助氣流量、霧化器壓力、積分時間等條件對待測元素的發射強度的影響，選取了最佳的儀器工作條件。
2.2  共存離子的影響
飲用天然礦泉水中含有大量的鉀、鈉、鈣、鎂等共存離子，所引起的基體干擾，我們采用高性能同心霧化器予以消除。
根據譜線數據庫，我們可以看到Ba455.403nm附近，存在Fe455.445nm、 P455.483nm和Cr455.499nm等譜線的干擾，然而，飲用天然礦泉水樣品中上述離子濃度含量極低。因此，可不考慮它們對分析譜線的光譜干擾。
2.3  檢出限
在所選的儀器條件下，測定空白溶液12次，以空白信號強度標準偏差的3倍所對應的被測元素的濃度為該元素的檢出限。
表1鋇的檢出限
Table 1  Detection limit 
 

元素

檢出限/ mg·L-1

Ba

0.002


2.4  方法的精密度和回收率實驗
取上述待測樣品，分別加入一定量的鋇標準進行回收實驗，精密度和回收率結果見表2。
Table  2  Recovery and precision of the method（n=12） 
 

樣品

含量/mg·L-1

加標量/mg·L-1

回收量/mg·L-1

回收率/%

RSD/%

1

0.068

0.5

0.51

102.0

0.48

2

0.103

1.0

0.98

98.0

0.56

3

0.055

1.5

1.52

101.3

0.72

4

0.202

2.0

2.01

100.5

0.62

5

0.071

2.5

2.48

99.2

0.84


綜上實驗：利用電感耦合等離子發射光譜儀快速測定飲用天然礦泉水中微量鋇的方法,具有檢出限低、測量范圍寬、基體效應小、準確度好、精密度高等特點。是當前測定飲用天然礦泉水中微量鋇的最優選方法之一。
參 考 文 獻
[1] 馬志忠, 趙海英, 于錫山,等. 鋇及可溶性化合物毒性研究進展[J].職業與健康, 2004, 20(12)：32.
[2] 朱小梅, 韓森. ICP法測定朱鹮羽毛中7種元素含量[J].光譜學與光譜分析，2005，25(5)：783.
[3] 鄒本東, 敖登高娃, 尚洪山, 等. 雙向視ICP-OES法同時測定褐煤中鍺和一些主要成灰元素[J].光譜學與光譜分析，2005，25(9)：1496.
[4] 呂水源，劉偉，林華，等. ICP-AES法同時測定鞋材中重金屬含量[J].光譜學與光譜分析, 2006, 26(3): 557.


Determination of Trace Barium in Natural Mineral for Drinking by ICP-AES
SHAN Xiao-ying，ZHANG Shi-tao，HU Jin-nan
The Geology and Mineral Institute of Liaoning Prov.，Shenyang 110032，China


Abstract  An ICP-AES method for determination of the content of trace barium in natural mineral for drinking was used. The working parameters were optimized. The detection limit was 0.002 mg·L-1. RSD was in the range of 0.48%－0.84% and recoveries in the range from 98.0%－102% were obtained. The proposed method was proved to be simple, rapid and accurate, and the result was satisfactory.
Key words  ICP-AES; natural mineral for drinking; trace barium