摘要  選用硝酸和過氧化氫的混合消解液對植物樣品進行封閉微波消解，利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）；采用在線加入內標，直接測定植物樣品中微量鉛和鎘的含量。
該方法最低檢出限鉛為0.010ng/mL,鎘為0.008 ng/Ml.相對標準偏差鉛為1.34-6.15%,鎘為4.53-8.51%。方法簡單、快速，具有良好的準確度和精密度。
關鍵詞  封閉微波消解　電感耦合等離子體質譜法　植物樣品　鉛和鎘

隨著現代科學技術的發展和人類環保意識的增強，鉛和鎘對人類環境及健康的影響越來越被人們重視。鉛和鎘在自然界中分布很廣，鉛鎘都是蓄積性毒物，土壤中含有的鉛和鎘可以通過植物的根系被植物吸收，其溫度表危害可通過食物鏈傳遞、富集和放大。鉛對人體的健康影響是全身性的，多系統的，其中神經系統、血液、和造血系統最為敏感，鎘在人體內的積累會引起心力衰竭，動脈硬化等疾病。
植物中鉛和鎘的測定一般采用原子吸收法[3] [4] [12]，原子熒光法[6]，電感耦合等離子體發射光譜法[2] [8]和電感耦合等離子體質譜法[1] [9] [13]。
本文采用密閉微波消解溶樣，具有瞬時到達高溫、加熱均勻、消解能力強、減少溶樣所用試劑的特點，較好的避免溶樣過程對樣品帶來的污染，改善了工作環境。溶液用電感耦合等離子體質譜儀測定其鉛和鎘含量。該方法具有簡單、快速、準確、靈敏度高、干擾少和多元素同時測定等特點。是當前測定植物樣品中鉛和鎘含量的較理想的方法。
1.1儀器與主要試劑
X系列2型電感耦合等離子體質譜儀（美國熱電公司）。
WR/BP–5TC微波消解儀（北京盈安美誠科學儀器有限公司）。
鉛標準儲備溶液：ρ（Pb）=1 g/L,ρ（Cd）=1 g/L為國家標準物質研究中心提供的國家一級標準物質。
混合標準溶液：由標準儲備液由標準儲備液逐級稀釋而成ρ（Pb、Cd）＝1 00ug/L
將混合標準溶液逐級稀釋配制成ρ（Pb、Cd）= 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 ng/mL的校準標準系列。
質譜調諧液ρ（Be、Co、In、U）=50ng/ml
內標溶液ρ（Re）=20ng/ml
硝酸  優級純
過氧化氫 優級純
實驗室用水為超純水。 
1.2樣品分析 
1.2.1樣品預處理 
稱取0.500 0 g（80 ℃烘24 h，瑪瑙球磨機加工，粒度為0.180 mm）試樣于消解內罐中，用少量水沖洗罐壁，加入濃硝酸2毫升,加入過氧化氫2毫升，搖勻，擰緊消解罐，將消解罐放在微波消解儀中按微波消解程序（見表1）進行消解。消解完成后，冷至室溫，打開消解罐，將溶液用超純水轉移至20 mL比色管中，稀至刻度，搖勻，備用，同時做流程空白。
1.2.2儀器條件
表1 微波消解儀工作條件
 

表2  ICP-MS儀器工作條件
 

1.2.3測定 
開機，當儀器真空度達到要求后，用調諧液優化儀器各參數。選擇測試方法，分別測定空白液、標準系列及樣品，用分析軟件進行數據處理，得到分析結果。
2 結果與討論
2.1儀器優化
電感耦合等離子法中射頻功率、載氣流量、水平、垂直、采樣深度等都是非常重要的儀器條件，用調諧液采用正交試驗方式進行優化，試驗參數以靈敏度、信躁比、氧化物產率、測量精度為考察指標[13]。優化參數見表2。
2.2 同位素的選擇   
鉛²⁰⁸Pb  鎘¹¹⁴Cd
2.3內標元素的選擇 
內標校正法可以監測和校正信號的短期漂移及長期漂移[9]，對第二元素進行校準及校正一般干擾。內標元素選擇的原則是：內標元素的質量和電離能應與被測元素接近，且不受同量異位素重疊干擾，都是單同位素或只有一個豐度很高的主同位素[10]，為此，選用¹⁸⁷Re為實驗內標，在線加入[2]。
2.3干擾與校正 
ICP-MS的干擾主要是質譜干擾和非質譜干擾。由于本方法試劑簡單，分析流程短引入的雜質相對較少[7] [8]，因此選擇合理的同位素再通過儀器操作軟件提供的質譜干擾系數自動進行校正會達到滿意結果。
2.4 分析方法的質量水平 
2.4.1 檢出限 
用樣品處理過程的試樣空白溶液連續測定10次，以標準偏差(s)的3倍計算鉛的方法檢出限為0.010 ng/mL，鎘的方法檢出限為0.008 ng/mL。
2.4.2 準確度
用豆角、柑橘葉、黃芪、人參的標準物質，按本法測定(Pb)結果如下：
 

用豆角、柑橘葉、黃芪、人參的標準物質，按本法測定(Cd))結果如下：
 

實驗表明，本法能夠滿足質量要求。
3 結論 
通過試驗結果表明，利用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質譜法檢測植物中的微量鉛和鎘，方法簡單快速、干擾少、檢出限低、準確度好、精密度高，動態線性范圍廣，是一種測定植物樣品中微量鉛和鎘的有效的分析方法。
4 參考文獻 
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[13] 齊劍英 張平等 電感耦合等離子體質譜法測定土壤中24種元素 理化檢驗 2007（09）.
作者簡介：王瑞敏（1964-），女，高級工程師 ，從事分析檢測工作。